1.目的：確定鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液的有效期。
2.背景：因藥典中沒(méi)有規(guī)定對(duì)照品溶液的有效期，因此，對(duì)于沒(méi)有規(guī)定有效期的鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液進(jìn)行4個(gè)月的研究，來(lái)觀察其穩(wěn)定性，并規(guī)定其內(nèi)部使用有效期。本方案適用于常規(guī)方法—高效液相色譜法。
3. 穩(wěn)定性研究：
3.1.標(biāo)簽：用于對(duì)照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于對(duì)照品溶液效期研究”。
3.2.對(duì)照品溶液配制：根據(jù)《中國(guó)藥典》2010版一部中藥成方制劑—黃連上清片的含量測(cè)定項(xiàng)下對(duì)照品溶液制備方法。
3.3.貯存條件：按規(guī)定將配制好的鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱內(nèi)貯存。注意：用于分析前需放置至室溫。
3.4.測(cè)試時(shí)間點(diǎn)：分別在0天、7天、14天、30天、2個(gè)月、3個(gè)月、4個(gè)月內(nèi)測(cè)試。
3.5.分析方法和接受標(biāo)準(zhǔn):
3.5.1分析方法：高效液相色譜法。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn): 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（35：65）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)345nm,理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000.
對(duì)照品液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
分別制備兩份鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液（貼上“用于對(duì)照品溶液效期研究” 的貼簽），在零時(shí)間點(diǎn)，對(duì)兩份對(duì)照品溶液分析兩次，互相復(fù)核含量。在零時(shí)間點(diǎn)以外的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)，分別新鮮配制一份對(duì)照品溶液，并用新鮮配制的對(duì)照品溶液和用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液分析兩次。用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值，來(lái)重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液的含量值。
3.5.2接受標(biāo)準(zhǔn)：在每次分析前，觀察測(cè)試用的對(duì)照品溶液與新鮮配制的對(duì)照品溶液的外觀是否一致。如出現(xiàn)渾濁，或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對(duì)照品溶液的測(cè)試。在每次分析時(shí)，必須首先保證系統(tǒng)滿足該方法的系統(tǒng)適用性（重復(fù)性、拖尾因子、分離度、理論塔板數(shù)等等）。在零時(shí)間點(diǎn)，每份對(duì)照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果不得過(guò)2.0%，在每個(gè)分析測(cè)試點(diǎn)，對(duì)照品溶液的活性成分含量與零點(diǎn)的差異不得過(guò)2.0%。
