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原兒茶酸（CAS:99-50-3）的制備方法

時間：2017-08-23 瀏覽次數(shù)：分享到：

原兒茶酸（CAS:99-50-3）即3,4一二羥基苯甲酸被廣泛地應(yīng)用在醫(yī)藥、化工等行業(yè)，是非常重要的醫(yī)藥化工中間體，近年來國內(nèi)外的化工的需求量逐漸增加原兒茶酸的合成方法是由香蘭素經(jīng)堿熔溶氧化脫甲基，再經(jīng)酸化制備，該工藝需要240℃以上高溫，反應(yīng)大部分時間為固相反應(yīng)，難于控制，必須使用特殊的反應(yīng)設(shè)備，投資大段備利用率低，因此產(chǎn)品一度無廠家生產(chǎn)。

合成原理

采用胡椒醛作原料，先用高錳酸鉀氧化制成胡椒酸。再經(jīng)三氯化鋁水解制備原兒茶酸。
原兒茶酸的制備

將12g胡椒醛和300ml水加入到1000ml的三頸瓶中，加熱至上70-80℃，劇烈攪拌下，滴加5%的高錳酸鉀水溶液((18g高錳酸鉀加360ml水)，滴加時間30min加畢，繼續(xù)攪拌至紫色褪去，趁熱過濾，洗滌濾餅。母液酸化，過濾得胡椒酸，自然干燥成品12.4g，收率94 %,熔點(diǎn)228-231℃。

將4g三氯化鋁加入到150ml的硝基苯中，攪拌溶解，分批加入10g胡椒酸，室溫下攪拌3-5h，將反應(yīng)液倒入100 ml水中，分出水層，向該水溶液中通入二氧化硫，原兒茶酸析出。干重7.5g，熔點(diǎn)200-201℃，收率81%。

總結(jié)

對氧化工藝進(jìn)行了修改，原工藝中氧化后要加入氮氧化鉀調(diào)堿性，我們對熱濾后，母液進(jìn)行pH測試，發(fā)現(xiàn)母液pH=9屬于弱堿性無需進(jìn)一步加氮氧化鉀，對收率沒有影響。參考類似的水解反應(yīng)條件，對反應(yīng)時間進(jìn)行了摸索，從1-24h進(jìn)行跟蹤，發(fā)現(xiàn)最佳反應(yīng)時間是3-5h。

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